Distillation (suite et fin)

distillation simple_retVoici deux exemples de lecture de diagramme  de mélange binaire liquide/vapeur expliquant le processus de distillation.


Équilibre Liquide/Vapeur
d’un mélange miscible binaire

Distillation simple

Soit un mélange idéal de deux liquides A et B complètement miscibles et de points d’ébullition respectifs TA et TB. À pression constante, la température de changement d’état des composés A et B est fonction de leurs proportions respectives. Elle est décrite par son diagramme binaire (Figure 21) qui défini les  différents domaines d’existence des phases liquide, gazeuse et liquide+gazeuse. Ce diagramme forme un fuseau de deux courbes ; la courbe d’ébullition et la courbe de rosée. Ainsi, sur la courbe d’ébullition, on lit la variation de la température du liquide en fonction de sa composition (ex. un mélange comportant 80 % de B bout à 85°C). Sur la courbe de rosée on lit la température de la vapeur en fonction de la composition du mélange. Sous la courbe de liquide le mélange est liquide, au dessus de la courbe de rosée, il est gazeux, et entre les deux le mélange est hétérogène et comporte à la fois les phases liquide et gazeuse.

La question intéressante à se posée ici est la suivante : quelle est la composition du mélange lorsque celui-ci bout à la température T (composition de la vapeur en équilibre avec la phase liquide en ébullition) ?

Le diagramme de diagramme de phase (Figure 21) nous indique qu’à la température T = 90°C, la composition du mélange liquide est donnée sur la courbe d’ébullition au point (L1), soit 20 % de A et 80 % de B. La composition de la vapeur est donnée au point (V1) sur la courbe de rosée, soit 50 % de A et 50 % de B. Ainsi, on constate que la proportion de A est supérieure dans la phase vapeur que dans la phase liquide, ce qui n’est pas surprenant puisque A est plus volatil que B (son point d’ébullition étant inférieur à celui de B). Le diagramme de phase permet de voir que la phase vapeur est toujours plus riche en composé le plus volatil et ce  quelque soit la température du mélange.

Figure 21 : Diagramme binaire d’un mélange à miscibilité totale : évolution de la composition du mélange au cours d’une distillation simple (un seul plateau). L1 : liquide au début de l’ébullition ; V1 : vapeur formée ; L’1 : condensation de la vapeur. Les flèches représentent l’évolution de la composition du mélange dans le bouilleur.

Figure 21 : Diagramme binaire d’un mélange à miscibilité totale : évolution de la composition du mélange au cours d’une distillation simple (un seul plateau). L1 : liquide au début de l’ébullition ; V1 : vapeur formée ; L’1 : condensation de la vapeur. Les flèches représentent l’évolution de la composition du mélange dans le bouilleur.

Lorsque cette vapeur (V1) se condense dans la tête de distillation (L’1), elle produit un distillat dont les premières gouttes auront bien sûr la même composition que la vapeur qui lui a donné naissance, soit 50 % de A et 50 % de B. On constate ainsi que le distillat s’est enrichi en composé A. Par voie de conséquence, le bouilleur s’est appauvrit en composé A et enrichit en B. Le mélange à donc une nouvelle composition et sa température d’ébullition va augmenter, puis produire une nouvelle vapeur de proportion en A plus faible que précédemment. Le processus se poursuit ainsi jusqu’à épuisement de A après quoi B distille éventuellement seul.ã On peut visualiser ce cheminement sur le diagramme de phase : au fur et à mesure que le mélange distille, on se déplace sur le diagramme vers des températures et une proportion de B supérieures (Le sens d’évolution du mélange dans le bouilleur est indiqué par des flèches sur la Figure).

Si l’on trace la courbe de distillation qui représente l’évolution de la température de la tête de colonne (TC) en fonction de la quantité de distillat recueilli, on obtient le graphe de la Figure 22. Ce graphe montre que la première fraction (F1) est plus riche en A, que la seconde, constituée du mélange de A et de B (F2).  La troisième est plus riche en B (F3).  Le résultat de cette distillation indique que la séparation n’a pas permis d’obtenir les composés A et B purs (si oui, on aurait obtenu des fractions de A et de B à leur températures d’ébullition). Pour améliorer ce résultat il serait nécessaire de répéter cette opération plusieurs fois d’affilée. Il existe une  solution, plus satisfaisante, permettant de réaliser cette opération : il s’agit de la distillation fractionnée (voir ci-dessous).

Figure 22 : Courbe de distillation obtenue par distillation simple d’un mélange. Comparaison avec une courbe de distillation idéale.

Figure 22 : Courbe de distillation obtenue par distillation simple d’un mélange. Comparaison avec une courbe de distillation idéale.


Distillation fractionnée

L’insertion d’une colonne de fractionnement (ou rectification) entre le bouilleur et la tête de distillation permet de réaliser une suite de distillations simples sur un seul montage (Figure 8). C’est le principe de la distillation fractionnée. La grande surface offerte par la colonne de fractionnement permet au mélange d’être vaporisé et condensé continuellement. On a vu dans le cas précédent (Figure 21), qu’au point d’ébullition de 90°C, la première condensation (V1 vers L’1) a lieu dans la tête de colonne. Avec une colonne de fractionnement elle a lieu dans sa partie inférieure. Cette condensation s’effectue, comme précédemment, par échange calorifique entre la vapeur et la surface froide de la colonne (Figure 23). Ensuite, la chaleur apportée par la vapeur chaude du reflux (V1) va vaporiser le liquide condensé (L’1) en (V’1), en passant elle même en (L’1) par condensation. La vapeur (V’1) va à son tour se condenser un peu plus haut dans la colonne à une température inférieure (70°C). Ces échanges de chaleurs se poursuivent tant que l’apport calorifique du reflux est entretenu ; la vapeur monte ainsi sur toute la hauteur de la colonne et reste en équilibre avec sa phase liquide. La fraction A s’enrichi au fur et à mesure que les paliers (LiVi) sont franchis, et un gradient décroissant de température peut être observé depuis le bas de la colonne. La température de la tête de colonne atteindra la valeur du point d’ébullition de A lorsqu’il distillera pur. La température reste constante à TA tant que A distille puis passe rapidement à TB lorsque B distille.

Figure 23 : Diagramme binaire d’un mélange à miscibilité totale : évolution de la composition du mélange au cours d’une distillation fractionnée. L1 : liquide au début de l’ébullition ; V1 : vapeur formée ; L’1, L’’1, V’1 et V’’1 : évolution de la composition du mélange dans la colonne de fractionnement (sens des flèches).

Figure 23 : Diagramme binaire d’un mélange à miscibilité totale : évolution de la composition du mélange au cours d’une distillation fractionnée. L1 : liquide au début de l’ébullition ; V1 : vapeur formée ; L’1, L’’1, V’1 et V’’1 : évolution de la composition du mélange dans la colonne de fractionnement (sens des flèches).

Si l’on trace cette fois la courbe de distillation (Figure 24), on remarque cette fois que les fractions (F1) et (F2) contiennent les produits purs A et B. La distillation à été dans ce cas efficace. L’efficacité d’une distillation dépend à la fois de la composition initiale de la colonne, du mélange et de l’écart de température entre les composés.

Pouvoir séparateur de la colonne : celle-ci est caractérisée par un nombre de plateaux théoriques qui correspond au nombre de paliers à franchir sur le diagramme de phase : plus elle comporte de plateaux, plus son pouvoir séparateur est grand. Les plus courantes possèdent entre 3 et 6 plateaux. Dans le cas de la distillation simple, la tête de colonne compte pour un plateau.

Figure 24 : Courbe de distillation obtenue par distillation fractionnée comparée à celle d’une distillation simple.

Figure 24 : Courbe de distillation obtenue par distillation fractionnée comparée à celle d’une distillation simple.


* Attention : on ne chauffe jamais un résidu pour des raisons de sécurité.

7 réflexions au sujet de « Distillation (suite et fin) »

  1. bonjour,
    je suis chef patissier a New york donc excusez mon ignorance sur ce sujet mais je me posais la question si il etais possible de retirer 100% des congeneres dans le l alcool.
    je suis assez passione par ce sujet et tout ce que j ai pus lire disait qu il fallait un element chimique pour separer le lien entre l eau restant dans la concentration d alcool et les congeneres presents.
    merci…et desole encore une fois pour mon manque de connaissance sur ce sujet.
    merci.

    • Bonjour , je suppose que vous demandez si il est possible de séparer l’éthanol qui donne le degrés d’alcool dans les boissons alcoolisées , comme le vin, vodka etc .. ? et bien si telle est votre question : non , par une simple distillation , on ne peut pas séparer l’éthanol de l’eau car tout simplement il se forme un composé appelé azéotrope qui est un mélange d’environ 96% d’éthanol et 4% d’eau qui est très difficile à dissocier à part a l’aide de moyens techniques autres ..
      Par contre je ne comprend pas ce que vous entendez par « congénères »..

      • Merci Mr Scrubzik.
        Merci de votre reponse, j ai lu que les congeneres etaient des different alcools qui se forme avec l ethanol lors d une distillation mais votre reponse repond a ma question.
        merci ebcore

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